۰۴
مهر

دانشنامه جامع کمپرس یخ45

فصل ۴۵

 

دانشنامه جامع کمپرس یخ و ژل‌پک

 

روش کاهش آب آزاد در ژل‌پک پلی‌آکریلاتی؛ بررسی نسبت آب به پلیمر، اندازه ذرات، زمان آب‌گیری، کیفیت آب، روش اختلاط، فشار، آب‌اندازی ژل و راهکارهای افزایش پایداری ژل در کیسه

 

مقدمه

 

یکی از مهم‌ترین مشکلاتی که ممکن است در تولید ژل‌پک‌های حاوی پلی‌آکریلات سدیم مشاهده شود، وجود آب آزاد است.

 

آب آزاد به آبی گفته می‌شود که در ساختار ژل یا شبکه پلیمری به اندازه کافی نگهداری نشده و در شرایطی مانند سکون، فشار، حمل‌ونقل، انجماد یا ذوب می‌تواند از ژل جدا شود.

 

وجود مقدار زیاد آب آزاد می‌تواند مشکلاتی مانند:

 

– افزایش احتمال نشتی؛

– تغییر شکل غیرقابل پیش‌بینی بسته؛

– جابه‌جایی مایع داخل کیسه؛

– کاهش یکنواختی محصول؛

– دشوار شدن پرکردن؛

– تغییر رفتار حرارتی؛

 

ایجاد کند.

 

اما نکته مهم این است که هر مقدار آب جداشده الزاماً نشانه خراب بودن فرمول نیست. معیار قابل قبول باید بر اساس طراحی محصول و آزمون واقعی تعیین شود.

 

هدف این فصل، ارائه یک روش مرحله‌ای برای شناسایی علت آب آزاد و کاهش آن با کمترین افزایش هزینه است.

 

—

 

۴۵-۱ ـ آب آزاد چیست؟

 

آب آزاد بخشی از آب فرمول است که در شرایط آزمون مشخص، بدون نگهداری کافی توسط شبکه ژل قابل جداسازی است.

 

برای اندازه‌گیری آن باید روش آزمون ثابت باشد.

 

—

 

۴۵-۲ ـ آب جذب‌شده با آب آزاد متفاوت است

 

اگر ۱۰۰۰ گرم آب وارد فرمول شود، الزاماً تمام این آب به شکل یکسان در ژل قرار نمی‌گیرد.

 

ممکن است بخشی:

 

– در شبکه پلیمر نگهداری شود؛

– بخشی بین ذرات ژل قرار گیرد؛

– و بخشی به صورت مایع آزاد باقی بماند.

 

—

 

۴۵-۳ ـ چرا آب آزاد ایجاد می‌شود؟

 

مهم‌ترین عوامل عبارت‌اند از:

 

– پلیمر ناکافی؛

– آب بیش از ظرفیت کاربردی؛

– کیفیت نامناسب آب؛

– اختلاط نامناسب؛

– زمان ناکافی آب‌گیری؛

– اندازه ذرات نامناسب؛

– تخریب یا تغییر ساختار ژل؛

– فشار مکانیکی؛

– انجماد و ذوب مکرر.

 

—

 

۴۵-۴ ـ نسبت آب به پلیمر

 

اولین عامل قابل بررسی، نسبت آب به پلیمر است.

 

رابطه ساده:

 

R = Mw / Mp

 

هرچه R افزایش یابد، مقدار آب نسبت به پلیمر بیشتر می‌شود.

 

—

 

۴۵-۵ ـ افزایش بیش از حد نسبت آب

 

اگر مقدار آب از ظرفیت نگهداری کاربردی پلیمر عبور کند، آب آزاد افزایش می‌یابد.

 

بنابراین افزایش آب همیشه به معنی فرمول اقتصادی‌تر نیست.

 

—

 

۴۵-۶ ـ کاهش پلیمر

 

کاهش پلیمر می‌تواند هزینه را پایین بیاورد.

 

اما اگر این کاهش باعث افزایش قابل توجه آب آزاد شود، ممکن است هزینه‌های دیگری مانند:

 

– افزایش نشتی؛

– ضایعات؛

– برگشتی؛

– بسته‌بندی قوی‌تر

 

ایجاد کند.

 

—

 

۴۵-۷ ـ روش آزمایش نسبت‌ها

 

برای مقدار ثابت آب، چند مقدار پلیمر آزمایش شود.

 

مثلاً برای:

 

۱۰۰۰ گرم آب

 

می‌توان چند سطح پلیمر را بررسی کرد.

 

اعداد باید بر اساس گرید واقعی پلیمر انتخاب شوند.

 

—

 

۴۵-۸ ـ تعیین نقطه بحرانی

 

با کاهش تدریجی پلیمر، ممکن است ابتدا آب آزاد تغییر کمی داشته باشد.

 

سپس در یک محدوده خاص به سرعت افزایش پیدا کند.

 

این محدوده برای تعیین حداقل پلیمر بسیار مهم است.

 

—

 

۴۵-۹ ـ حاشیه اطمینان

 

پس از یافتن حداقل مقدار قابل قبول، بهتر است مقدار تولیدی دقیقاً روی مرز شکست قرار نگیرد.

 

یک حاشیه فرآیندی باید بر اساس داده‌های آزمایش تعیین شود.

 

—

 

۴۵-۱۰ ـ آب‌گیری کامل

 

گاهی آب آزاد ظاهری ناشی از این است که پلیمر هنوز زمان کافی برای آب‌گیری نداشته است.

 

بنابراین باید نمونه در چند زمان مختلف بررسی شود.

 

—

 

جهت پیام به گردآورنده: ۰۹۳۸۸۴۰۶۷۱۶

 

۴۵-۱۱ ـ آزمون زمان

 

برای مثال می‌توان در:

 

۵، ۱۵، ۳۰، ۶۰ دقیقه و ۲۴ ساعت

 

نمونه را بررسی کرد.

 

اگر آب آزاد با گذشت زمان کاهش یابد، ممکن است مشکل اصلی زمان آب‌گیری باشد.

 

—

 

۴۵-۱۲ ـ کلوخه‌شدن

 

کلوخه‌شدن یکی از عوامل مهم اختلاط نامناسب است.

 

در کلوخه، لایه بیرونی ذرات سریعاً ژله‌ای می‌شود و ورود آب به بخش داخلی دشوارتر می‌گردد.

 

—

 

۴۵-۱۳ ـ نشانه کلوخه

 

علائم قابل مشاهده:

 

– ذرات ژله‌ای بزرگ؛

– هسته خشک؛

– بافت غیر یکنواخت؛

– تفاوت زیاد بین بخش‌های مختلف نمونه.

 

—

 

۴۵-۱۴ ـ روش کاهش کلوخه

 

می‌توان موارد زیر را بررسی کرد:

 

– افزودن تدریجی پودر؛

– افزایش ملایم اختلاط؛

– استفاده از ذرات مناسب؛

– کنترل سرعت افزودن؛

– جلوگیری از ریختن حجم زیاد پودر در یک نقطه.

 

—

 

۴۵-۱۵ ـ ترتیب افزودن

 

در یک فرمول ساده آب و پلیمر، ترتیب افزودن باید به گونه‌ای باشد که پودر به صورت یکنواخت در آب توزیع شود.

 

فرآیند مناسب باید در مقیاس واقعی نیز قابل تکرار باشد.

 

—

 

۴۵-۱۶ ـ سرعت هم‌زدن

 

هم‌زدن خیلی کم می‌تواند باعث یکنواخت نشدن شود.

 

هم‌زدن خیلی شدید نیز ممکن است:

 

– هوا وارد کند؛

– کف ایجاد کند؛

– ساختار ژل را تحت تنش قرار دهد.

 

بنابراین سرعت بهینه باید آزمایش شود.

 

—

 

۴۵-۱۷ ـ حباب هوا و آب آزاد

 

گاهی حجم زیاد ظاهری به دلیل حباب است و با آب آزاد اشتباه گرفته می‌شود.

 

بهتر است نمونه پس از استراحت نیز بررسی شود.

 

—

 

۴۵-۱۸ ـ زمان استراحت

 

پس از اختلاط، می‌توان نمونه را برای مدت مشخص در حالت سکون قرار داد.

 

این کار امکان مشاهده تغییر حجم و خروج آب را فراهم می‌کند.

 

—

 

۴۵-۱۹ ـ کیفیت آب

 

افزایش املاح می‌تواند ظرفیت تورم پلی‌آکریلات را کاهش دهد.

 

در نتیجه آبی که در آزمایش اولیه خوب بوده، ممکن است در تولید واقعی عملکرد متفاوتی داشته باشد.

 

—

 

۴۵-۲۰ ـ کنترل EC

 

EC آب قبل از تولید اندازه‌گیری شود.

 

اگر EC نسبت به آب مرجع توسعه فرمول تفاوت زیادی دارد، بهتر است فرمول مجدداً بررسی شود.

 

—

 

۴۵-۲۱ ـ سختی آب

 

کلسیم و منیزیم می‌توانند بر رفتار تورمی پلیمر اثر بگذارند.

 

بنابراین در آب سخت، تنها اندازه‌گیری EC ممکن است کافی نباشد.

 

—

 

۴۵-۲۲ ـ آزمایش آب واقعی

 

یکی از مهم‌ترین مراحل توسعه، استفاده از همان آبی است که قرار است در تولید صنعتی استفاده شود.

 

فرمول نهایی نباید فقط با آب آزمایشگاهی تأیید شود.

 

—

 

۴۵-۲۳ ـ اندازه ذرات پلیمر

 

اندازه ذرات بر سرعت آب‌گیری اثر دارد.

 

ذرات بسیار ریز می‌توانند سریع‌تر آب‌گیری کنند و در شرایط نامناسب اختلاط، کلوخه‌شدن را افزایش دهند.

 

—

 

۴۵-۲۴ ـ ذرات درشت

 

ذرات درشت‌تر ممکن است آب‌گیری آهسته‌تری داشته باشند.

 

این ویژگی گاهی می‌تواند اختلاط را آسان‌تر کند، اما زمان رسیدن به وضعیت نهایی افزایش می‌یابد.

 

—

 

۴۵-۲۵ ـ انتخاب گرید پلی‌آکریلات

 

دو پلی‌آکریلات که هر دو با عنوان «سوپرجاذب» عرضه می‌شوند، الزاماً عملکرد یکسان ندارند.

 

باید مشخصات واقعی ماده اولیه بررسی و در شرایط موردنظر آزمایش شود.

 

—

 

۴۵-۲۶ ـ ظرفیت جذب تحت فشار

 

ظرفیت جذب بدون فشار ممکن است بسیار متفاوت از مقدار آب قابل نگهداری تحت فشار باشد.

 

ژل‌پک واقعی باید تحت فشار کاربردی نیز آزمایش شود.

 

—

 

۴۵-۲۷ ـ آزمون فشار ساده

 

یک نمونه بسته‌شده را تحت وزن مشخص قرار دهید.

 

پس از مدت مشخص:

 

– نشتی؛

– تغییر شکل؛

– آب آزاد؛

 

بررسی شود.

 

—

 

۴۵-۲۸ ـ فشار داخل بسته

 

هنگام پرکردن بیش از حد کیسه، فضای آزاد کاهش می‌یابد.

 

در نتیجه در انجماد ممکن است فشار داخلی افزایش یابد.

 

این موضوع با آب آزاد تفاوت دارد، اما می‌تواند به نشتی منجر شود.

 

—

 

۴۵-۲۹ ـ فضای خالی

 

در بسته‌های حاوی آب، فضای خالی یا Headspace باید متناسب با رفتار محصول طراحی شود.

 

وجود فضای مناسب می‌تواند برای مدیریت انبساط هنگام انجماد مفید باشد.

 

—

 

۴۵-۳۰ ـ ضخامت ژل

 

ضخامت زیاد ژل می‌تواند انتقال حرارت را کندتر کند.

 

اما کاهش ضخامت نیز ممکن است سطح تماس را تغییر دهد.

 

بنابراین طراحی هندسی و فرمولاسیون باید همزمان انجام شود.

 

—

 

جهت پیام به گردآورنده: ۰۹۳۸۸۴۰۶۷۱۶

 

۴۵-۳۱ ـ اثر انجماد

 

هنگام انجماد، آب موجود در ژل تغییر فاز می‌دهد.

 

این فرآیند می‌تواند ساختار ژل را تحت تأثیر قرار دهد.

 

بنابراین آب آزاد باید هم قبل و هم بعد از انجماد بررسی شود.

 

—

 

۴۵-۳۲ ـ آزمون پس از ذوب

 

یک بسته را منجمد کرده و سپس در شرایط مشخص ذوب کنید.

 

پس از ذوب، میزان آب آزاد را اندازه بگیرید.

 

—

 

۴۵-۳۳ ـ چرخه انجماد و ذوب

 

برای محصول چندبارمصرف، یک چرخه کافی نیست.

 

می‌توان آزمون را برای چند چرخه تکرار کرد و روند تغییر آب آزاد را ثبت نمود.

 

—

 

۴۵-۳۴ ـ آب‌اندازی

 

اگر ژل در طول زمان مایع پس بدهد، این پدیده را می‌توان به عنوان آب‌اندازی یا Syneresis بررسی کرد.

 

علت آن باید با آزمون مشخص شود و نباید صرفاً به یک عامل نسبت داده شود.

 

—

 

۴۵-۳۵ ـ تفاوت آب‌اندازی با آب اولیه

 

آب آزاد اولیه ممکن است از نسبت نامناسب آب/پلیمر ناشی شود.

 

اما آب‌اندازی پس از گذشت زمان ممکن است به تغییر ساختار ژل مرتبط باشد.

 

—

 

۴۵-۳۶ ـ روش تشخیص علت

 

سه نمونه را با شرایط مختلف مقایسه کنید:

 

نمونه A: نسبت آب بالا

 

نمونه B: نسبت آب متوسط

 

نمونه C: نسبت آب پایین

 

اگر آب‌اندازی فقط در A مشاهده شود، احتمالاً نسبت آب عامل اصلی است.

 

—

 

۴۵-۳۷ ـ افزودنی‌ها

 

گاهی برای کاهش آب آزاد، پیشنهاد افزودن غلیظ‌کننده‌ها یا مواد دیگر مطرح می‌شود.

 

اما افزودنی جدید می‌تواند:

 

– هزینه را افزایش دهد؛

– انجماد را تغییر دهد؛

– انتقال حرارت را تغییر دهد؛

– سازگاری با فیلم را تغییر دهد.

 

بنابراین ابتدا باید فرمول ساده آب + پلی‌آکریلات بهینه شود.

 

—

 

۴۵-۳۸ ـ نمک و آب آزاد

 

افزودن نمک ممکن است در برخی طراحی‌ها برای تغییر نقطه انجماد بررسی شود، اما نمک‌ها می‌توانند تورم پلی‌آکریلات را کاهش دهند.

 

بنابراین نباید نمک را به عنوان راه‌حل عمومی کاهش آب آزاد در نظر گرفت.

 

—

 

۴۵-۳۹ ـ استفاده از پلیمر بیشتر

 

ساده‌ترین روش کاهش آب آزاد، افزایش پلیمر است.

 

اما این روش ممکن است از نظر اقتصادی نامطلوب باشد.

 

هدف بهتر، پیدا کردن حداقل پلیمر مؤثر است.

 

—

 

۴۵-۴۰ ـ اصلاح نسبت قبل از اصلاح شیمیایی

 

اگر آب آزاد زیاد است، ابتدا این موارد بررسی شود:

 

۱. نسبت آب/پلیمر.

 

۲. کیفیت آب.

 

۳. روش اختلاط.

 

۴. زمان آب‌گیری.

 

۵. اندازه ذرات.

 

تنها پس از بررسی این عوامل باید سراغ افزودنی‌های جدید رفت.

 

—

 

۴۵-۴۱ ـ طراحی آزمایش اقتصادی

 

برای هر فرمول این شاخص‌ها محاسبه شود:

 

هزینه پلیمر

 

جرم آب نگهداری‌شده

 

درصد آب آزاد

 

هزینه هر کیلوگرم ژل

 

ظرفیت سرمایشی

 

این روش از انتخاب صرفاً بر اساس یک ویژگی جلوگیری می‌کند.

 

—

 

۴۵-۴۲ ـ شاخص هزینه به ظرفیت سرمایشی

 

می‌توان یک شاخص داخلی تعریف کرد:

 

هزینه به ازای ظرفیت سرمایشی = هزینه کل بسته ÷ ظرفیت سرمایشی تجربی

 

هرچه این عدد کمتر باشد، از نظر اقتصادی جذاب‌تر است؛ مشروط بر اینکه تمام معیارهای کیفی رعایت شده باشند.

 

—

 

۴۵-۴۳ ـ مثال مقایسه‌ای

 

فرض کنید دو فرمول دارید:

 

مشخصه| A| B

پلیمر| ۲۰ g| ۱۰ g

آب| ۱۰۰۰ g| ۱۰۰۰ g

آب آزاد| بسیار کم| کم

هزینه| بیشتر| کمتر

عملکرد حرارتی| مشابه| مشابه

 

اگر آزمون‌های دوام نیز نتیجه مشابه بدهند، فرمول B می‌تواند مبنای بررسی اقتصادی قرار گیرد.

 

این مثال صرفاً روش مقایسه را نشان می‌دهد.

 

—

 

۴۵-۴۴ ـ نقش فیلم

 

فیلم خوب برای جلوگیری از خروج مایع ضروری است.

 

اما فیلم نباید برای پوشاندن ضعف فرمولاسیون استفاده شود.

 

فرمول باید ابتدا از نظر آب آزاد مناسب باشد و سپس بسته‌بندی متناسب انتخاب شود.

 

—

 

۴۵-۴۵ ـ کیفیت دوخت

 

حتی ژل بدون آب آزاد نیز اگر دوخت ضعیف داشته باشد، ممکن است نشتی ایجاد کند.

 

بنابراین باید بین:

 

نشتی ناشی از فرمول

 

و

 

نشتی ناشی از بسته‌بندی

 

تفاوت قائل شد.

 

—

 

۴۵-۴۶ ـ آزمایش تشخیص منبع نشتی

 

اگر بسته نشتی دارد، می‌توان:

 

– خود ژل را بررسی کرد؛

– کیسه خالی را تحت آزمون دوخت قرار داد؛

– نمونه بدون انجماد را آزمایش کرد؛

– نمونه منجمد را آزمایش کرد.

 

این روش کمک می‌کند علت واقعی مشخص شود.

 

—

 

۴۵-۴۷ ـ دستورالعمل عملی کاهش آب آزاد

 

یک مسیر عملی:

 

مرحله ۱: اندازه‌گیری آب آزاد فعلی.

 

مرحله ۲: آزمایش نسبت‌های مختلف.

 

مرحله ۳: کنترل EC آب.

 

مرحله ۴: اصلاح روش اختلاط.

 

مرحله ۵: افزایش زمان آب‌گیری.

 

مرحله ۶: آزمون فشار.

 

مرحله ۷: انجماد و ذوب.

 

مرحله ۸: انتخاب فرمول.

 

—

 

۴۵-۴۸ ـ معیار پذیرش پیشنهادی

 

معیار پذیرش نباید بدون آزمون و صرفاً با یک عدد عمومی تعیین شود.

 

بهتر است تولیدکننده بر اساس محصول خود مشخص کند:

 

– حداکثر آب آزاد قابل قبول؛

– حداکثر تغییر وزن؛

– حداکثر تغییر حجم؛

– حداکثر نشتی؛

– حداقل تعداد چرخه؛

– محدوده عملکرد حرارتی.

 

—

 

۴۵-۴۹ ـ چک‌لیست کنترل آب آزاد

 

□ نسبت آب/پلیمر مشخص است.

 

□ کیفیت آب مشخص است.

 

□ EC ثبت شده است.

 

□ pH ثبت شده است.

 

□ زمان آب‌گیری ثابت است.

 

□ روش اختلاط ثابت است.

 

□ آب آزاد اندازه‌گیری شده است.

 

□ آزمون فشار انجام شده است.

 

□ انجماد و ذوب بررسی شده است.

 

□ کیسه و دوخت بررسی شده‌اند.

 

—

 

۴۵-۵۰ ـ جمع‌بندی فصل

 

کاهش آب آزاد در ژل‌پک پلی‌آکریلاتی معمولاً با یک اقدام منفرد حل نمی‌شود.

 

مهم‌ترین عوامل عبارت‌اند از:

 

نسبت آب به پلیمر، کیفیت آب، گرید پلی‌آکریلات، اندازه ذرات، روش اختلاط، زمان آب‌گیری، فشار، انجماد و ذوب و کیفیت بسته‌بندی.

 

اولین اقدام نباید الزاماً افزودن ماده جدید باشد.

 

در بسیاری از موارد، بهتر است ابتدا نسبت آب/پلیمر بهینه شود، کیفیت آب کنترل گردد و روش اختلاط اصلاح شود.

 

برای پیدا کردن فرمول اقتصادی می‌توان مقدار آب را ثابت و مقدار پلیمر را مرحله‌ای تغییر داد. سپس نقطه‌ای را پیدا کرد که با کاهش بیشتر پلیمر، آب آزاد به شکل محسوسی افزایش پیدا می‌کند.

 

این نقطه، محدوده مهمی برای تعیین حداقل پلیمر مؤثر است.

 

پس از آن باید نمونه واقعی در کیسه تولید شده و تحت:

 

فشار، انجماد، ذوب و چرخه‌های تکراری

 

آزمایش شود.

 

فرمولی که در ظرف آزمایشگاهی بدون آب آزاد به نظر می‌رسد، ممکن است در کیسه واقعی و پس از چند چرخه انجماد و ذوب رفتار متفاوتی داشته باشد.

 

بنابراین معیار نهایی باید عملکرد واقعی محصول نهایی باشد، نه صرفاً ظاهر ژل در ظرف آزمایشگاهی.

 

در یک طراحی اقتصادی، هدف این است:

 

کمترین مقدار پلی‌آکریلات + بیشترین آب پایدار + کمترین آب آزاد + عملکرد سرمایشی مناسب + قابلیت تولید یکنواخت + نشتی نزدیک به صفر در شرایط تعریف‌شده آزمون.

 

جهت پیام به گردآورنده: ۰۹۳۸۸۴۰۶۷۱۶

 

موضوع پیشنهادی فصل ۴۶

 

روش افزایش سرعت انجماد ژل‌پک؛ بررسی ضخامت، سطح تماس، نسبت آب به پلی‌آکریلات، نوع فیلم، دمای فریزر، گردش هوا، جرم بسته و طراحی ژل‌پک برای انجماد سریع‌تر