۰۴
مهر

دانشنامه جامع کمپرس یخ44

فصل ۴۴

 

دانشنامه جامع کمپرس یخ و ژل‌پک

 

روش تعیین دقیق نسبت آب به پلی‌آکریلات در ژل‌پک؛ آزمایش نسبت‌های مختلف، تعیین حداقل پلیمر، تشخیص آب آزاد، اندازه‌گیری ظرفیت نگهداری، آزمون انجماد و ذوب و انتخاب فرمول نهایی برای تولید انبوه

 

مقدمه

 

یکی از مهم‌ترین تصمیم‌ها در ساخت ژل‌پک، تعیین مقدار آب و پلی‌آکریلات نسبت به یکدیگر است.

 

اگر پلیمر بیش از حد مصرف شود، ممکن است محصول از نظر اقتصادی گران شود و در حالی که مقدار زیادی از هزینه صرف ماده‌ای شود که الزاماً ظرفیت سرمایشی متناسبی ایجاد نمی‌کند.

 

اگر پلیمر بیش از حد کاهش یابد، ممکن است آب آزاد افزایش پیدا کند، ژل یکنواخت نباشد و احتمال نشتی در بسته افزایش یابد.

 

بنابراین هدف اصلی عبارت است از:

 

کمترین مقدار پلی‌آکریلات که بتواند مقدار موردنظر آب را به‌صورت پایدار در ساختار ژل نگه دارد.

 

در این فصل یک روش عملی برای رسیدن به این نقطه ارائه می‌شود.

 

—

 

۴۴-۱ ـ نسبت آب به پلیمر چیست؟

 

نسبت آب به پلیمر از رابطه زیر محاسبه می‌شود:

 

R = Mw / Mp

 

که در آن:

 

– Mw = جرم آب

– Mp = جرم پلیمر

– R = نسبت آب به پلیمر

 

مثلاً اگر ۱۰۰۰ گرم آب و ۱۰ گرم پلیمر داشته باشیم:

 

R = 1000 ÷ 10 = 100

 

یعنی نسبت آب به پلیمر ۱۰۰ به ۱ است.

 

—

 

۴۴-۲ ـ نسبت ۱۰۰ به ۱ به معنی ظرفیت جذب قطعی نیست

 

اگر فرمولی دارای نسبت ۱۰۰ به ۱ باشد، به این معنی نیست که پلیمر الزاماً تمام ۱۰۰ گرم آب به ازای هر گرم پلیمر را به یک شکل نگهداری می‌کند.

 

بخشی از آب ممکن است آزاد باشد.

 

بنابراین نسبت اختلاط با ظرفیت جذب واقعی یکی نیست.

 

—

 

۴۴-۳ ـ سه حالت اصلی فرمول

 

با افزایش آب نسبت به پلیمر، معمولاً سه وضعیت قابل مشاهده است:

 

۱. پلیمر بیش از نیاز آب دارد.

 

۲. نسبت آب و پلیمر متعادل است.

 

۳. آب بیش از ظرفیت نگهداری پلیمر است.

 

هدف توسعه محصول، شناسایی ناحیه دوم است.

 

—

 

۴۴-۴ ـ فرمول با پلیمر زیاد

 

در این حالت ژل ممکن است بسیار متراکم شود.

 

ممکن است:

 

– قیمت افزایش یابد؛

– اختلاط دشوار شود؛

– پرکردن کیسه سخت‌تر شود؛

– جرم پلیمر نسبت به آب بیش از نیاز باشد.

 

—

 

۴۴-۵ ـ فرمول با پلیمر کم

 

در این وضعیت احتمال افزایش آب آزاد وجود دارد.

 

همچنین ممکن است ژل در زمان کوتاه مناسب به نظر برسد ولی پس از چند ساعت یا بعد از چرخه انجماد و ذوب، آب بیشتری آزاد کند.

 

—

 

۴۴-۶ ـ فرمول اقتصادی

 

فرمول اقتصادی الزاماً کمترین مقدار پلیمر را ندارد.

 

فرمول اقتصادی، فرمولی است که کمترین هزینه را با حفظ تمام معیارهای پذیرش محصول ایجاد کند.

 

—

 

۴۴-۷ ـ آزمایش اولیه پنج‌نقطه‌ای

 

برای شروع می‌توان یک مقدار آب ثابت در نظر گرفت.

 

مثلاً:

 

۱۰۰۰ گرم آب

 

و پنج مقدار پلیمر:

 

نمونه| آب| پلیمر| نسبت آب/پلیمر

A| ۱۰۰۰ g| ۲۰ g| ۵۰

B| ۱۰۰۰ g| ۱۵ g| ۶۷

C| ۱۰۰۰ g| ۱۰ g| ۱۰۰

D| ۱۰۰۰ g| ۷٫۵ g| ۱۳۳

E| ۱۰۰۰ g| ۵ g| ۲۰۰

 

این اعداد نمونه آزمایشگاهی هستند و باید براساس گرید واقعی پلیمر تعیین شوند.

 

—

 

۴۴-۸ ـ چرا چند نقطه آزمایش می‌شود؟

 

اگر فقط یک فرمول آزمایش شود، نمی‌دانیم آیا امکان کاهش پلیمر وجود دارد یا خیر.

 

چند نقطه امکان رسم منحنی عملکرد را فراهم می‌کند.

 

—

 

۴۴-۹ ـ چه چیزی باید ثبت شود؟

 

برای هر نمونه حداقل این موارد ثبت شود:

 

– جرم پلیمر؛

– جرم آب؛

– دمای آب؛

– EC؛

– pH؛

– زمان اختلاط؛

– زمان آب‌گیری؛

– جرم ژل؛

– آب آزاد؛

– ظاهر.

 

—

 

۴۴-۱۰ ـ زمان آب‌گیری استاندارد

 

برای مقایسه نمونه‌ها، همه آنها باید در زمان یکسان ارزیابی شوند.

 

مثلاً:

 

۳۰ دقیقه

 

و سپس:

 

۲۴ ساعت

 

این دو زمان می‌توانند رفتار کوتاه‌مدت و پایدارتر را نشان دهند.

 

—

 

جهت پیام به گردآورنده: ۰۹۳۸۸۴۰۶۷۱۶

 

۴۴-۱۱ ـ اندازه‌گیری آب آزاد

 

پس از آب‌گیری، نمونه را با روش ثابت صاف یا تخلیه کنید.

 

جرم مایع خارج‌شده ثبت شود.

 

مثلاً اگر از ۱۰۰۰ گرم آب، ۵۰ گرم به عنوان مایع آزاد جدا شود، حدود ۹۵۰ گرم آب در ساختار نمونه باقی مانده است.

 

—

 

۴۴-۱۲ ـ ظرفیت نگهداری

 

ظرفیت نگهداری کاربردی را می‌توان به صورت ساده چنین تعریف کرد:

 

Cretained = آب اولیه − آب آزاد

 

سپس برای مقایسه با جرم پلیمر:

 

Rretained = Cretained / Mp

 

محاسبه شود.

 

—

 

۴۴-۱۳ ـ مثال

 

فرض کنیم:

 

– آب = ۱۰۰۰ گرم

– پلیمر = ۱۰ گرم

– آب آزاد = ۴۰ گرم

 

در این صورت:

 

آب نگهداری‌شده = ۹۶۰ گرم

 

و:

 

ظرفیت نگهداری = ۹۶۰ ÷ ۱۰ = ۹۶ گرم آب به ازای هر گرم پلیمر

 

این فقط یک مثال محاسباتی است.

 

—

 

۴۴-۱۴ ـ چرا آب آزاد مهم است؟

 

آب آزاد می‌تواند مشکلاتی مانند:

 

– نشتی؛

– جابه‌جایی مایع؛

– تغییر وزن مؤثر ژل؛

– افزایش فشار موضعی؛

– کاهش کیفیت بسته

 

ایجاد کند.

 

—

 

۴۴-۱۵ ـ آب آزاد کم، اما نه الزاماً صفر

 

هدف معمولاً رسیدن به یک فرمول با آب آزاد بسیار پایین و پایدار است.

 

حد پذیرش باید برای محصول واقعی تعیین شود.

 

—

 

۴۴-۱۶ ـ آزمون فشار

 

نمونه ژل را تحت فشار مشخص قرار دهید.

 

پس از زمان معین مقدار مایع آزادشده اندازه‌گیری شود.

 

این آزمایش به‌ویژه برای ژل‌پک‌های قابل حمل مهم است.

 

—

 

۴۴-۱۷ ـ فشار در کیسه واقعی

 

آزمون داخل ظرف آزمایشگاهی کافی نیست.

 

پس از انتخاب چند فرمول برتر، آنها را در فیلم واقعی بسته‌بندی کنید.

 

—

 

۴۴-۱۸ ـ آزمون نشتی

 

بسته پرشده را پیش از انجماد از نظر نشتی بررسی کنید.

 

سپس همین بسته را منجمد کرده و دوباره آزمایش کنید.

 

—

 

۴۴-۱۹ ـ انجماد

 

دمای فریزر باید ثبت شود.

 

فقط عبارت «در فریزر قرار گرفت» برای مقایسه علمی کافی نیست.

 

—

 

۴۴-۲۰ ـ دمای مرکز بسته

 

دمای سطح ممکن است بسیار پایین باشد، در حالی که مرکز هنوز کاملاً منجمد نشده است.

 

بنابراین در آزمون توسعه‌ای بهتر است دمای مرکز نیز بررسی شود.

 

—

 

۴۴-۲۱ ـ زمان انجماد

 

زمان لازم برای رسیدن مرکز نمونه به دمای هدف، یکی از مشخصات مهم ژل‌پک است.

 

این زمان به:

 

– ضخامت؛

– جرم؛

– شکل؛

– دمای فریزر؛

– گردش هوا؛

– ترکیب ژل

 

وابسته است.

 

—

 

۴۴-۲۲ ـ ضخامت نمونه

 

دو نمونه با جرم برابر اما ضخامت متفاوت می‌توانند زمان انجماد بسیار متفاوتی داشته باشند.

 

به همین دلیل فرمول و هندسه باید همزمان طراحی شوند.

 

—

 

۴۴-۲۳ ـ آزمون ذوب

 

پس از انجماد کامل یا رسیدن به نقطه پایان تعریف‌شده، نمونه در شرایط مشخص محیط قرار گیرد.

 

دمای مرکز و محیط در فواصل زمانی مشخص ثبت شود.

 

—

 

۴۴-۲۴ ـ تعریف نقطه پایان ذوب

 

«تمام شدن سرما» تعریف علمی دقیقی نیست.

 

باید یک معیار مشخص تعیین شود.

 

مثلاً:

 

زمان رسیدن مرکز بسته به دمای ۵°C

 

یا هر دمای دیگری که متناسب با کاربرد باشد.

 

—

 

۴۴-۲۵ ـ منحنی دما ـ زمان

 

ثبت دمای ژل‌پک در طول زمان، اطلاعات بسیار بیشتری نسبت به یک عدد نهایی ارائه می‌دهد.

 

دو فرمول ممکن است در پایان آزمون دمای مشابهی داشته باشند اما منحنی‌های کاملاً متفاوتی ایجاد کنند.

 

—

 

۴۴-۲۶ ـ ظرفیت سرمایشی نظری

 

برای بخش مایع می‌توان از رابطه:

 

Q = m × Cp × ΔT

 

استفاده کرد.

 

که:

 

– Q انرژی حرارتی؛

– m جرم؛

– Cp ظرفیت گرمایی ویژه؛

– ΔT تغییر دما

 

است.

 

—

 

۴۴-۲۷ ـ گرمای نهان

 

اگر آب در بسته منجمد شود، تغییر فاز نیز در انتقال انرژی نقش دارد.

 

برای آب خالص، گرمای نهان ذوب در نزدیکی نقطه ذوب در حدود:

 

۳۳۴ kJ/kg

 

است.

 

مقدار عملی ژل‌پک باید با توجه به درصد آب، املاح و شرایط واقعی آزمایش شود.

 

—

 

۴۴-۲۸ ـ پلیمر چقدر ظرفیت سرمایشی ایجاد می‌کند؟

 

پلی‌آکریلات عمدتاً وظیفه نگهداری آب را بر عهده دارد.

 

افزایش پلیمر به تنهایی الزاماً افزایش متناسب ظرفیت سرمایشی ایجاد نمی‌کند.

 

آنچه اهمیت زیادی دارد، مقدار آب قابل استفاده و رفتار آن در انجماد و ذوب است.

 

—

 

۴۴-۲۹ ـ چرا کاهش پلیمر می‌تواند اقتصادی باشد؟

 

فرض کنیم در یک بسته:

 

– ۱۰۰۰ گرم آب

– ۲۰ گرم پلیمر

 

وجود داشته باشد.

 

اگر آزمایش نشان دهد با ۱۰ گرم پلیمر نیز آب به اندازه کافی پایدار می‌ماند، کاهش ۱۰ گرم پلیمر می‌تواند هزینه ماده اولیه را کاهش دهد.

 

البته تنها پس از تأیید آزمون‌های دوام و نشتی.

 

—

 

۴۴-۳۰ ـ هزینه پلیمر

 

اگر قیمت پلیمر را P تومان به ازای هر کیلوگرم و مقدار مصرف را M کیلوگرم در هر بسته در نظر بگیریم:

 

هزینه پلیمر = P × M

 

برای مقایسه فرمول‌ها باید هزینه آب، فیلم و فرآیند نیز در نظر گرفته شود.

 

—

 

جهت پیام به گردآورنده: ۰۹۳۸۸۴۰۶۷۱۶

 

۴۴-۳۱ ـ مقایسه سه فرمول فرضی

 

مشخصه| فرمول A| فرمول B| فرمول C

آب| ۱۰۰۰ g| ۱۰۰۰ g| ۱۰۰۰ g

پلیمر| ۲۰ g| ۱۰ g| ۵ g

آب آزاد| کم| کم| زیاد

هزینه پلیمر| زیاد| متوسط| کم

نیاز به آزمون| —| —| بالا

 

ممکن است فرمول B در شرایط واقعی تعادل مناسبی ایجاد کند، اما این موضوع باید با آزمون تأیید شود.

 

—

 

۴۴-۳۲ ـ معیار انتخاب فقط هزینه نیست

 

فرمول باید از نظر:

 

– ظرفیت سرمایشی؛

– نشتی؛

– دوام؛

– سرعت انجماد؛

– زمان حفظ دما؛

– قابلیت تولید؛

– هزینه

 

بررسی شود.

 

—

 

۴۴-۳۳ ـ فرمول کم‌پلیمر و بسته‌بندی

 

هرچه آب آزاد بیشتر شود، اهمیت فیلم و دوخت بیشتر می‌شود.

 

اما فیلم قوی‌تر نمی‌تواند ضعف یک فرمول نامناسب را کاملاً جبران کند.

 

—

 

۴۴-۳۴ ـ اثر فشار حمل‌ونقل

 

ژل‌پک در کارتن ممکن است زیر چند بسته دیگر قرار گیرد.

 

بنابراین نمونه باید در شرایط مشابه حمل نیز بررسی شود.

 

—

 

۴۴-۳۵ ـ اثر چرخه انجماد و ذوب

 

یک فرمول ممکن است در اولین چرخه عالی باشد، اما بعد از چند چرخه آب آزاد بیشتری ایجاد کند.

 

بنابراین برای محصول چندبارمصرف، آزمون چرخه‌ای ضروری است.

 

—

 

۴۴-۳۶ ـ انتخاب حداقل پلیمر ایمن فرآیندی

 

پس از تعیین کمترین مقدار قابل قبول، بهتر است مقدار نهایی کمی بالاتر از حد شکست آزمایشگاهی انتخاب شود.

 

این کار یک حاشیه ایمنی فرآیندی ایجاد می‌کند.

 

—

 

۴۴-۳۷ ـ مثال از نقطه بهینه

 

فرض کنید آزمایش چنین نتیجه‌ای بدهد:

 

پلیمر برای ۱۰۰۰ g آب| نتیجه

۲۰ g| ژل بسیار متراکم

۱۵ g| پایدار

۱۰ g| پایدار

۷٫۵ g| مرزی

۵ g| آب آزاد زیاد

 

در چنین حالتی محدوده ۷٫۵ تا ۱۰ گرم نیازمند بررسی دقیق‌تر است.

 

نباید صرفاً ۵ گرم را به دلیل قیمت پایین‌تر انتخاب کرد.

 

—

 

۴۴-۳۸ ـ آزمایش نقطه‌های نزدیک

 

پس از پیدا کردن محدوده مرزی، آزمایش را دقیق‌تر کنید.

 

مثلاً:

 

۷، ۷٫۵، ۸، ۸٫۵، ۹ و ۱۰ گرم

 

برای مقدار آب ثابت.

 

این روش باعث می‌شود نقطه بهینه دقیق‌تر مشخص شود.

 

—

 

۴۴-۳۹ ـ طراحی آزمایش دو متغیره

 

روش بهتر این است که هم مقدار آب و هم پلیمر تغییر داده شود.

 

مثلاً:

 

آب| پلیمر

۸۰۰ g| ۸ g

۱۰۰۰ g| ۱۰ g

۱۲۰۰ g| ۱۲ g

۱۴۰۰ g| ۱۴ g

 

در این حالت نسبت ثابت است و سپس می‌توان اثر جرم کل را بررسی کرد.

 

—

 

۴۴-۴۰ ـ نسبت ثابت و جرم متفاوت

 

اگر نسبت آب به پلیمر ثابت باشد، می‌توان بررسی کرد آیا افزایش مقیاس باعث تغییر رفتار ژل می‌شود یا خیر.

 

این موضوع برای انتقال از آزمایشگاه به تولید مهم است.

 

—

 

۴۴-۴۱ ـ اثر مقیاس

 

فرمولی که در یک ظرف ۱ لیتری خوب عمل می‌کند، الزاماً در مخزن ۱۰۰ لیتری بدون تغییر عمل نمی‌کند.

 

علت می‌تواند تفاوت در:

 

– شدت اختلاط؛

– زمان انتقال؛

– دمای مواد؛

– روش افزودن پودر؛

– زمان آب‌گیری

 

باشد.

 

—

 

۴۴-۴۲ ـ ثبت فرمول مادر

 

پس از انتخاب فرمول، باید یک «فرمول مادر» تهیه شود.

 

مثلاً:

 

آب: X kg

 

پلی‌آکریلات: Y kg

 

نسبت: Z:1

 

همراه با شرایط دقیق فرآیند.

 

—

 

۴۴-۴۳ ـ قفل‌کردن فرمول

 

بعد از تأیید، تغییر نسبت آب و پلیمر بدون آزمون مجدد توصیه نمی‌شود.

 

حتی تغییر گرید پلیمر نیز ممکن است نیازمند بازآزمایی باشد.

 

—

 

۴۴-۴۴ ـ تلورانس مواد اولیه

 

در تولید صنعتی باید تلورانس وزن تعیین شود.

 

مثلاً وزن‌کشی آب و پلیمر باید در محدوده‌ای باشد که عملکرد محصول را از معیار پذیرش خارج نکند.

 

مقدار دقیق تلورانس باید از داده‌های تولید مشخص شود.

 

—

 

۴۴-۴۵ ـ کنترل آب ورودی

 

پیش از هر بچ می‌توان:

 

– EC؛

– pH؛

– دما

 

را کنترل کرد.

 

در صورت تغییر محسوس، نمونه آزمایشی کوچک تهیه شود.

 

—

 

۴۴-۴۶ ـ کنترل وزن ژل‌پک

 

وزن نهایی بسته یکی از ساده‌ترین شاخص‌های کنترل تولید است.

 

اگر وزن بسته از مقدار هدف فاصله زیادی داشته باشد، باید:

 

– سیستم پرکن؛

– ترازو؛

– ویسکوزیته؛

– یا فرمول

 

بررسی شود.

 

—

 

۴۴-۴۷ ـ تبدیل فرمول آزمایشگاهی به تولید

 

برای انتقال فرمول به تولید، این ترتیب مناسب است:

 

آزمایش ۱۰۰ گرم → آزمایش ۱ کیلوگرم → آزمایش ۱۰ کیلوگرم → پایلوت → تولید نیمه‌صنعتی → تولید صنعتی

 

در هر مرحله باید عملکرد حفظ شود.

 

—

 

۴۴-۴۸ ـ مهم‌ترین خطاهای توسعه فرمول

 

خطاهای رایج عبارت‌اند از:

 

– اعتماد کامل به عدد جذب کاتالوگ؛

– آزمایش با آب متفاوت از آب تولید؛

– نادیده گرفتن آب آزاد؛

– آزمایش نکردن پس از انجماد؛

– بی‌توجهی به فشار؛

– تغییر همزمان چند متغیر بدون طراحی آزمایش؛

– انتخاب فرمول فقط بر اساس قیمت.

 

—

 

۴۴-۴۹ ـ چک‌لیست نهایی تعیین نسبت آب/پلیمر

 

پیش از قفل‌کردن فرمول بررسی شود:

 

□ کیفیت آب مشخص است.

 

□ نسبت آب به پلیمر مشخص است.

 

□ ظرفیت جذب اندازه‌گیری شده است.

 

□ آب آزاد اندازه‌گیری شده است.

 

□ فشار آزمایش شده است.

 

□ بسته واقعی آزمایش شده است.

 

□ نشتی بررسی شده است.

 

□ انجماد بررسی شده است.

 

□ ذوب بررسی شده است.

 

□ هزینه هر بسته محاسبه شده است.

 

—

 

۴۴-۵۰ ـ جمع‌بندی فصل

 

تعیین نسبت آب به پلی‌آکریلات، یکی از مهم‌ترین مراحل طراحی ژل‌پک اقتصادی است.

 

نسبت زیاد آب به پلیمر می‌تواند هزینه را کاهش دهد، اما اگر از ظرفیت نگهداری کاربردی پلیمر عبور کند، آب آزاد و احتمال نشتی افزایش می‌یابد.

 

از سوی دیگر، مصرف بیش از اندازه پلی‌آکریلات ممکن است محصول را گران‌تر کند بدون اینکه افزایش متناسبی در ظرفیت سرمایشی ایجاد کند.

 

به همین دلیل بهترین روش، اجرای یک برنامه آزمایشی مرحله‌ای است:

 

نسبت‌های مختلف → اندازه‌گیری جذب → اندازه‌گیری آب آزاد → آزمون فشار → ساخت بسته واقعی → انجماد → ذوب → محاسبه ظرفیت سرمایشی → محاسبه هزینه

 

در این روش می‌توان ابتدا محدوده مناسب را پیدا کرد و سپس با آزمایش‌های نزدیک به نقطه مرزی، حداقل مقدار پلیمر مؤثر را مشخص نمود.

 

نکته مهم این است که کمترین مصرف پلیمر، به‌تنهایی هدف نهایی نیست؛ بلکه هدف، کمترین مصرف پلیمر همراه با حفظ عملکرد محصول است.

 

فرمول نهایی باید در شرایط واقعی تولید و با آب واقعی، فیلم واقعی و روش اختلاط واقعی آزمایش شود.

 

پس از تأیید، فرمول باید به صورت یک دستورالعمل کنترل‌شده ثبت شود و تغییر گرید پلیمر، کیفیت آب، نسبت اختلاط یا شرایط فرآیند بدون ارزیابی مجدد انجام نشود.

 

جهت پیام به گردآورنده: ۰۹۳۸۸۴۰۶۷۱۶

 

موضوع پیشنهادی فصل ۴۵

 

روش کاهش آب آزاد در ژل‌پک پلی‌آکریلاتی؛ بررسی نسبت آب به پلیمر، اندازه ذرات، زمان آب‌گیری، کیفیت آب، روش اختلاط، فشار، آب‌اندازی ژل و راهکارهای افزایش پایداری ژل در کیسه